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水杨酰胺30克(1当量)溶解于64毫升乙腈和76毫升吡啶,冷却至0-5摄氏度,缓慢滴加氯甲酸乙酯26.1克(1.1当量),缓慢升温至10摄氏度,维持30分钟,缓慢升温至内温达到90摄氏度,通过分水器蒸馏除去大部分溶剂(约110毫升),直至内温升至124摄氏度左右,降低温度至内温在90-124摄氏度,使反应保持回流但不蒸出溶剂,保持3小时,反应降至室温,缓慢倒入200毫升水中,缓慢加入16毫升浓盐酸,过滤收集沉淀物,200毫升水洗涤2次,于40摄氏度下干燥8小时得到32克白固体1。
在水溶液中,2个羧基 H+转移到氨基N上,形成双离子:EDTA 常用 H4Y 表示,由于其在水及酸中的溶解度很小,常用的为其二钠盐:Na2H2Y.2H2O ,也简写为EDTA 。
当溶液的酸度很高时,两个羧基可再接受H+ ,形成H6Y2+ ,相当于一个六元酸,有六级离解常数:
Ka1=10-0.9 Ka2=10-1.6 Ka3=10-2.1
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氧化塔中节塔、下节塔、氧化液气液分离器分出的氧化尾气合并后进入氧化塔上节。从上塔顶部放出的尾气,在氧化尾气冷凝器中用循环水冷凝,冷凝下来的芳烃进入芳烃槽后回用于工作液配制或后续净化工序。未凝氧化气体G3经循环水冷凝+膨胀制冷机组+活性炭吸附处理后由1#排气筒排放,此过程会产生废活性炭S4。(4)萃取工序
根据工作液和过氧化氢在水中溶解度、密度不同,在萃取塔中用纯水将氧化液中的过氧化氢萃取为过氧化氢水溶液(即双氧水)。
氨基磺酸的特殊性能与创新应用
这种固体强酸(pKa=1.18)在锅炉清洗中逐渐替代盐酸,因其腐蚀率仅为盐酸的1/10。配制10%氨基磺酸溶液可在60℃下高效溶解碳酸钙垢,除垢率达98%以上。在电镀工业中,氨基磺酸镍镀液可获得内应力低于10MPa的镀层,特别适合精密零部件电镀。最新研究发现,其与亚硝酸钠反应可生成重氮盐,在有机合成中作为温和的重氮化试剂。存储时需注意防潮,吸湿后体积会膨胀30%并结块,建议相对湿度控制在45%以下。