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步骤2:SNAC钠盐的形成在配备有机械搅拌器、热电偶、加料漏斗和冷凝器的1L半夹套的4颈圆底烧瓶中加入46.35g的SNAC游离酸(165.9mmol)和180ml的iPrOH,并且于室温(rt)搅拌。将悬浮液加热至40℃。向得到的悬浮液中,在30分钟的跨度内,加入33.84g的20%NaOH(169.2mmol)溶液。在约仅一半的碱加入时,悬浮液变为透明溶液。在量的碱加入后,透明溶液的pH为9.0。然后将反应温度升高至50℃,并且于50℃搅拌30分钟。用1小时将几乎无的透明溶液冷却至35℃。然后,将透明溶液用100mg的晶体SNAC钠盐(0.33mol)接种,并且于35℃搅拌1小时。透明溶液变成奶状稀悬浮液。用1小时将悬浮液进一步冷却至30℃,并且于30℃保持1小时,它变为稠的白悬浮液。在1小时的跨度内,加入180ml的i-PrOH。在加入的整个过程中,将内部温度保持于30℃。在加入后,搅拌实际上变得更加容易。然后,在1小时的跨度内,将悬浮液冷却至0℃,并且在该温度老化18小时。将固体用粗烧结玻璃漏斗过滤,并且过滤快。将固体空气干燥1小时。将得到的白固体转移至 结晶盘中,并且于35℃干燥6小时,并且于90℃,在氮气抽气下干燥另外18小时。在真空下,将其在烘箱中冷却至rt(需要低于40℃),然后从烘箱中移出。收集到总共46.8g(93.6%收率)白固体,发现它是无水SNAC钠盐,具有单峰粒径分布。如由卡尔费歇尔滴定判断的,发现含水量为0.52%。该盐的水溶液具有pH=7.0。在干燥处理过程中需要仔细地监测含水量,以确保水含量低于1%,优选低于0.5%。在过滤之前,可以将反应内容物于0℃老化过夜。观察到没有质量劣化。无水单峰SNAC钠盐产物在水中具有良好的溶解度,其明显高于三水合物形式在水中的溶解度。参考文献
聚丙烯酰胺(PAM)的分类聚丙烯酰胺(PAM)分为阳离子、阴离子还有非离子三种类型。
阴离子聚丙烯酰胺则适合悬浮颗粒大、浊度高、带有阳电荷污水絮凝处理;
阳离子聚丙烯酰胺适合高毒性、含有机物的污水絮凝处理和有机污泥脱水工艺两种用途;
非离子聚丙烯酰胺由于不带离子型官能团分子侧链上酰氨基的活性,在酸性水质中可体现出强大的絮凝功能。
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PAM 外观为硬玻璃状的固体。由于 PAM通过-CONH2键缔合.使得链间分离困难,因此具有高的玻璃化温度,一般大于200°℃。减弱分子间的缔合.则 PAM玻璃化温度有所降低,PAM溶解速度增加。由于PAM 只有自由时才能进入溶液,在溶解时,E受其它分子链作用和缠绕点增多,使其降低了溶解速度。在加入低分子酰胺化合物(如尿素)后能削弱pAM的链间缔合。从而改善PAM的溶解性。此外,尿素还有抑制产品交联和提高PAM分子量等作用。
氨基磺酸的特殊性能与创新应用
这种固体强酸(pKa=1.18)在锅炉清洗中逐渐替代盐酸,因其腐蚀率仅为盐酸的1/10。配制10%氨基磺酸溶液可在60℃下高效溶解碳酸钙垢,除垢率达98%以上。在电镀工业中,氨基磺酸镍镀液可获得内应力低于10MPa的镀层,特别适合精密零部件电镀。最新研究发现,其与亚硝酸钠反应可生成重氮盐,在有机合成中作为温和的重氮化试剂。存储时需注意防潮,吸湿后体积会膨胀30%并结块,建议相对湿度控制在45%以下。