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步骤2:SNAC钠盐的形成在配备有机械搅拌器、热电偶、加料漏斗和冷凝器的1L半夹套的4颈圆底烧瓶中加入46.35g的SNAC游离酸(165.9mmol)和180ml的iPrOH,并且于室温(rt)搅拌。将悬浮液加热至40℃。向得到的悬浮液中,在30分钟的跨度内,加入33.84g的20%NaOH(169.2mmol)溶液。在约仅一半的碱加入时,悬浮液变为透明溶液。在量的碱加入后,透明溶液的pH为9.0。然后将反应温度升高至50℃,并且于50℃搅拌30分钟。用1小时将几乎无的透明溶液冷却至35℃。然后,将透明溶液用100mg的晶体SNAC钠盐(0.33mol)接种,并且于35℃搅拌1小时。透明溶液变成奶状稀悬浮液。用1小时将悬浮液进一步冷却至30℃,并且于30℃保持1小时,它变为稠的白悬浮液。在1小时的跨度内,加入180ml的i-PrOH。在加入的整个过程中,将内部温度保持于30℃。在加入后,搅拌实际上变得更加容易。然后,在1小时的跨度内,将悬浮液冷却至0℃,并且在该温度老化18小时。将固体用粗烧结玻璃漏斗过滤,并且过滤快。将固体空气干燥1小时。将得到的白固体转移至 结晶盘中,并且于35℃干燥6小时,并且于90℃,在氮气抽气下干燥另外18小时。在真空下,将其在烘箱中冷却至rt(需要低于40℃),然后从烘箱中移出。收集到总共46.8g(93.6%收率)白固体,发现它是无水SNAC钠盐,具有单峰粒径分布。如由卡尔费歇尔滴定判断的,发现含水量为0.52%。该盐的水溶液具有pH=7.0。在干燥处理过程中需要仔细地监测含水量,以确保水含量低于1%,优选低于0.5%。在过滤之前,可以将反应内容物于0℃老化过夜。观察到没有质量劣化。无水单峰SNAC钠盐产物在水中具有良好的溶解度,其明显高于三水合物形式在水中的溶解度。参考文献
溶解度:22度时每100ml水中可溶解10.8g质量(Specification)
外观(Appearance): 白结晶性粉末
含量(Purity): ≥99.90%
edta二钠溶液如何配置及注意事项
在临床血液检测中,随处可见edta二钠抗凝剂,可以有效帮助提率,检测结果,但又并非只限于这一种用途,还可以添加到日化清洁用品中起到防腐剂的作用,充分稳定产品性能。在没有溶解之前,厂家生产出来的EDTA二钠大多数为粉末状物质,在使用前需要将其配置成溶液后加入试管中。所以下面具体给大家介绍一下edta二钠溶液的配置及注意的一些问题。
仪器操作界面友好软件。内置PT1000温度传感器,在线检测过氧化氢的工艺温度,自动温度补偿并远处0-10V的信号。仪器可采用RS-232与上位计算机相通讯,并可通过4~20mA信号与DCS相通讯。由DCS控制调节过氧化氢浓度。MPR E-Scan27.5%过氧化氢在线浓度仪,无耗材,免维护,无漂移。仪器的自动清洗清洗系统自动清洗棱镜及时排除故障,***仪器的准确性,可减轻维护人员的工作量。全浇注玻璃钢外壳和全屏蔽钢板内壁设计,***了仪器可以在恶劣的工况条件下运行平稳。
草酸的工业应用与安全规范
草酸(乙二酸)作为强有机酸在工业生产中具有多重用途。在稀土提炼领域,其络合特性可使稀土浸出率达到98%以上,但需控制pH在1.5-2.0区间。纺织行业利用其酸性特质进行织物漂白,通常使用3-5%浓度的草酸溶液处理亚麻制品。值得注意的是,草酸在高温下会分解产生甲酸和一氧化碳,因此储存温度需严格控制在25℃以下。最新研究表明,草酸电解液在锂离子电池中的应用可形成稳定SEI膜,使电池循环寿命提升至2000次以上。操作时必须佩戴防酸手套和护目镜,空气中允许暴露限值(PEL)为1mg/m³。