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1HNMR(400MHZDMSO)б7.53(dd,J=7.8,1.2Hz,1H),7.31(dd,J=11.3,4.3Hz,H),3.28(dd,J=6.7Hz,2H),6.93-6.77(m,2H),3.21(t,J=6.9Hz,2H),2.04(t,J=7.5Hz,2H),1.53-1.32(m,4H),1.19(s,6H)步骤1、SNAC游离酸的制备
在配备有机械搅拌器、热电偶、冷却器和加料漏斗的干燥、清洁的500ml半夹套的4颈圆底烧瓶中,加入153g的水,22mg的EDTA(0.08mmol)和30g的2,4-二氧代-1,3--苯并噁嗪基辛酸乙酯(76.49mmol)。将混合物在20±5℃搅拌30分钟。然后将29.22g的40%NaOH溶液(292.18mmol) 加入到混合物中。将混合物加热至~97℃并且保持20小时。然后将混合物冷却至20±5℃。将该批次加入到加料漏斗中,并且烧瓶中加入29g的丙酮和36.25g的31%HCl。在将温度保持<30℃的同时,在40分钟内将在烧瓶中的该批次转移到丙酮/HCl溶液中。在转移后,用20%NaOH溶液,将该批次的pH调节至~4.5。将混合物加热至~60℃,保持0.5h,然后冷却至20±5℃。将该批次于20±5℃保持至少2小时。将固体过滤,用水洗涤,并且在80±5℃在真空下干燥过夜,得到20.4g(95%收率)的SNAC游离酸。
图1 乙二胺四乙酸四钠四水合物的结构式近年来水的软化方法除采用阳离子交换树脂外,就是应用掩蔽剂使有害金属离子形成稳定的水溶性螯合物。在一般水的软化中,应用广的是价廉并可大量生产的各种磷酸钠,其中尤以六偏磷酸盐对钙离子的掩蔽能力大于其它磷酸盐,因此用得多。但由于这类无机盐对热的稳定性差,在蒸汽机车和热电站等重要工业部门的高压高温设备或锅炉中,已为乙二胺四乙酸四钠四水合物所代替。乙二胺四乙酸四钠四水合物的优点是不仅在热水中不会分解。而且生成的螯合物远比聚合磷酸盐稳定,可使金属离子的浓度降得很低。如在锅炉或蒸发器中使用未经处理的硬水,则内层常有钙或铁化合物的锅垢产生,此时可用乙二胺四乙酸四钠四水合物的碱金属盐和少量(由锅垢成分决定)对铁有强螯合能力的葡萄糖酸,柠檬酸,三乙醇胺等混合物作去垢剂,一般用3~10%溶液在203°C下加热搅拌2小时,沉积层则变为多孔疏松,再用水冲洗即被除去。采用上述方法除垢,对锅炉无腐蚀作用。该方法亦可用于大宾馆和大酒店夏季降温时循环水的处理,即加入适量乙二胺四乙酸四钠四水合物及氨缓冲液调节pH值在10左右,此循环水可长期使用,而不会结垢。其它也有用乙二胺四乙酸四钠四水合物,润湿剂,铬酸钾,锌粉和多磷酸盐混合物作除垢剂。
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不同菠菜品种草酸含量差异达3倍以上,圆叶菠菜普遍比尖叶品种涩味轻。选择"荷兰菠菜"或"春秋大叶"等低草酸品种,种植时增加镁肥可降低植株草酸合成酶活性。老叶草酸含量是嫩叶的2-3倍,抽薹期植株草酸浓度达到峰值。采摘时应选择叶片完整、未抽薹的嫩株,春季菠菜因生长周期短通常涩味较轻。
酸性环境促进草酸溶解,炒制时加少量白醋或柠檬汁可降低涩味。搭配高钙食材如豆腐、芝麻等,能使草酸优先与食物中的钙结合,减少口腔不适感。
氨基磺酸的特殊性能与创新应用
这种固体强酸(pKa=1.18)在锅炉清洗中逐渐替代盐酸,因其腐蚀率仅为盐酸的1/10。配制10%氨基磺酸溶液可在60℃下高效溶解碳酸钙垢,除垢率达98%以上。在电镀工业中,氨基磺酸镍镀液可获得内应力低于10MPa的镀层,特别适合精密零部件电镀。最新研究发现,其与亚硝酸钠反应可生成重氮盐,在有机合成中作为温和的重氮化试剂。存储时需注意防潮,吸湿后体积会膨胀30%并结块,建议相对湿度控制在45%以下。