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步骤2:SNAC钠盐的形成在配备有机械搅拌器、热电偶、加料漏斗和冷凝器的1L半夹套的4颈圆底烧瓶中加入46.35g的SNAC游离酸(165.9mmol)和180ml的iPrOH,并且于室温(rt)搅拌。将悬浮液加热至40℃。向得到的悬浮液中,在30分钟的跨度内,加入33.84g的20%NaOH(169.2mmol)溶液。在约仅一半的碱加入时,悬浮液变为透明溶液。在量的碱加入后,透明溶液的pH为9.0。然后将反应温度升高至50℃,并且于50℃搅拌30分钟。用1小时将几乎无的透明溶液冷却至35℃。然后,将透明溶液用100mg的晶体SNAC钠盐(0.33mol)接种,并且于35℃搅拌1小时。透明溶液变成奶状稀悬浮液。用1小时将悬浮液进一步冷却至30℃,并且于30℃保持1小时,它变为稠的白悬浮液。在1小时的跨度内,加入180ml的i-PrOH。在加入的整个过程中,将内部温度保持于30℃。在加入后,搅拌实际上变得更加容易。然后,在1小时的跨度内,将悬浮液冷却至0℃,并且在该温度老化18小时。将固体用粗烧结玻璃漏斗过滤,并且过滤快。将固体空气干燥1小时。将得到的白固体转移至 结晶盘中,并且于35℃干燥6小时,并且于90℃,在氮气抽气下干燥另外18小时。在真空下,将其在烘箱中冷却至rt(需要低于40℃),然后从烘箱中移出。收集到总共46.8g(93.6%收率)白固体,发现它是无水SNAC钠盐,具有单峰粒径分布。如由卡尔费歇尔滴定判断的,发现含水量为0.52%。该盐的水溶液具有pH=7.0。在干燥处理过程中需要仔细地监测含水量,以确保水含量低于1%,优选低于0.5%。在过滤之前,可以将反应内容物于0℃老化过夜。观察到没有质量劣化。无水单峰SNAC钠盐产物在水中具有良好的溶解度,其明显高于三水合物形式在水中的溶解度。参考文献
鲁西化工是国内双氧水生产企业,鲁西化工的停产导致国内的双氧水、己内酰胺、异丁醛、、PA6等市场供应链岌岌可危。下半年的经济弱复苏整体上双氧水下游的需求还是比较旺盛的,加上鲁西化工等企业他们本身也是需要采购双氧水的,因为他的很多化工品是以双氧水为原料的,因此产能减少加上鲁西化工等下游厂商的采购,导致双氧水价格短期暴涨,而如果鲁西化工无法恢复产能,那么价格可能会继续上涨。双氧水相关上市公司:
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聚丙烯酰胺(PAM)使用注意事项粉状聚丙烯酰胺不宜直接投加使用,需要用自来水溶解均匀后按照一定比例投加使用;
聚丙烯酰胺常见的溶解比例:0.1/%~03%,一般使用时再二次稀释;
溶解时聚丙烯酰胺缓慢均匀地加入到带有搅拌的水相中,搅拌速度不应强烈,以免造成聚丙烯酰胺减切力下降,加料过快亦结成团,形成“鱼眼”。
水温切不要超过60摄氏度,常温即可;
氨基磺酸的特殊性能与创新应用
这种固体强酸(pKa=1.18)在锅炉清洗中逐渐替代盐酸,因其腐蚀率仅为盐酸的1/10。配制10%氨基磺酸溶液可在60℃下高效溶解碳酸钙垢,除垢率达98%以上。在电镀工业中,氨基磺酸镍镀液可获得内应力低于10MPa的镀层,特别适合精密零部件电镀。最新研究发现,其与亚硝酸钠反应可生成重氮盐,在有机合成中作为温和的重氮化试剂。存储时需注意防潮,吸湿后体积会膨胀30%并结块,建议相对湿度控制在45%以下。