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白固体1做核磁共振分析,结果为:1HNMR(400MHZDMSO)б12.05(s,1H),7.94(dd,J=7.7,1.3Hz,1H),7.84-7.75(m,1H),7.41(t,J=8.3Hz,2H)
于120毫升二甲基乙酰胺中加入41.3克8-溴辛酸乙酯(1当量),30克(1.12当量)产物1,和39克碳酸钠,鼓入氮气置换体系中的空气,水泵抽至体系压力小于0.02兆帕(实际为0.07兆帕),升温至70摄氏度搅拌过夜。在反应体系中加入170毫升水和29毫克EDTA,20摄氏度搅拌半小时,滴加40克40%氢氧化钠水溶液(4当量),缓慢升温至100摄氏度,搅拌20小时,冷却至室温,将反应液转移到恒压滴液漏斗中,缓慢滴加到45毫升丙酮和36毫升浓盐酸中(加冰浴),保持体系温度在30摄氏度以下。滴加完毕,用20%氢氧化钠调节体系的PH值至4-5。缓慢升温至60摄氏度,保持一个小时,冷却至20摄氏度,保持 4小时。过滤收集沉淀物,200毫升水洗涤2次,40摄氏度干燥过夜得到20.5克类白固体2。
一部分27.5%(Wt)双氧水当作成品外售,另一部分经蒸发浓缩后得50%双氧水成品。50%双氧水成品蒸发过程冷凝水回用于萃取工序,水蒸汽直接外排。自净化塔顶和分离器流出的芳烃进入芳烃槽后回用于工作液配制或净化工序。
(6)后处理工序(工作液回用处理工序)
将自配贮存于浓碱槽中的碳酸钾溶液送入碱高位槽,再进入碱塔。碱塔是一种填料塔,其作用是利用浓溶液的吸水性除去溶解在萃余液中的部分水并分解夹带的少量过氧化氢,使萃余液由酸性转为碱性。
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将萃余液分离器分出的工作液,经流量计控制从碱塔底部进入,碱塔内的工作液在填料层中分散成液滴,逐渐上漂至塔顶,工作液可能夹带部分碱液,为了除去这部分碱液,需先后流经碱液沉降器,然后进入后处理白土床(采用活性氧化铝,此过程会产生废白土S5),进一步降低工作液中的碱度并起到再生蒽醌降解物的作用,从白土床流出的工作液进入循环工作液贮槽,借助循环工作液泵送入循环工作液过滤器滤去氧化铝后,送至氢化工序回用。碱塔吸收过程产生的废气G4经活性炭吸附处理后由1#排气筒排放。
氨基磺酸的特殊性能与创新应用
这种固体强酸(pKa=1.18)在锅炉清洗中逐渐替代盐酸,因其腐蚀率仅为盐酸的1/10。配制10%氨基磺酸溶液可在60℃下高效溶解碳酸钙垢,除垢率达98%以上。在电镀工业中,氨基磺酸镍镀液可获得内应力低于10MPa的镀层,特别适合精密零部件电镀。最新研究发现,其与亚硝酸钠反应可生成重氮盐,在有机合成中作为温和的重氮化试剂。存储时需注意防潮,吸湿后体积会膨胀30%并结块,建议相对湿度控制在45%以下。