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步骤2:SNAC钠盐的形成在配备有机械搅拌器、热电偶、加料漏斗和冷凝器的1L半夹套的4颈圆底烧瓶中加入46.35g的SNAC游离酸(165.9mmol)和180ml的iPrOH,并且于室温(rt)搅拌。将悬浮液加热至40℃。向得到的悬浮液中,在30分钟的跨度内,加入33.84g的20%NaOH(169.2mmol)溶液。在约仅一半的碱加入时,悬浮液变为透明溶液。在量的碱加入后,透明溶液的pH为9.0。然后将反应温度升高至50℃,并且于50℃搅拌30分钟。用1小时将几乎无的透明溶液冷却至35℃。然后,将透明溶液用100mg的晶体SNAC钠盐(0.33mol)接种,并且于35℃搅拌1小时。透明溶液变成奶状稀悬浮液。用1小时将悬浮液进一步冷却至30℃,并且于30℃保持1小时,它变为稠的白悬浮液。在1小时的跨度内,加入180ml的i-PrOH。在加入的整个过程中,将内部温度保持于30℃。在加入后,搅拌实际上变得更加容易。然后,在1小时的跨度内,将悬浮液冷却至0℃,并且在该温度老化18小时。将固体用粗烧结玻璃漏斗过滤,并且过滤快。将固体空气干燥1小时。将得到的白固体转移至 结晶盘中,并且于35℃干燥6小时,并且于90℃,在氮气抽气下干燥另外18小时。在真空下,将其在烘箱中冷却至rt(需要低于40℃),然后从烘箱中移出。收集到总共46.8g(93.6%收率)白固体,发现它是无水SNAC钠盐,具有单峰粒径分布。如由卡尔费歇尔滴定判断的,发现含水量为0.52%。该盐的水溶液具有pH=7.0。在干燥处理过程中需要仔细地监测含水量,以确保水含量低于1%,优选低于0.5%。在过滤之前,可以将反应内容物于0℃老化过夜。观察到没有质量劣化。无水单峰SNAC钠盐产物在水中具有良好的溶解度,其明显高于三水合物形式在水中的溶解度。参考文献
危险化学品的应急处理规程
草酸泄漏需先用沙土吸附,再使用碳酸钠溶液中和至pH6-9方可处理。双氧水小量泄漏应用大量水稀释至浓度3%以下,严禁使用可燃吸附材料。眼部接触氨基磺酸粉末应立即用生理盐水冲洗至少15分钟。某企业演练数据显示,采用新型中和剂套装(含固态有机碱)使应急处置时间缩短至8分钟。智能洗消系统配备多级喷淋装置,可在3分钟内形成有效防护水幕,洗消效率达98%。
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纤维素常常有各种金属离子,其中铁(Ⅲ)离子较难除去,它能使纸变并且破裂,在碱性纸浆中加入乙二胺四乙酸四钠四水合物,就能将铁(Ⅲ)掩蔽。在未经漂白的亚硫酸盐纸浆中加入乙二胺四乙酸四钠四水合物等,能磺酸木质素因微量金属离子的催化作用而被空气氧化而显现红,同时还能制止纸浆中的脂肪酸和树脂酸生成不溶性松脂沉淀。纸浆漂白过程中,金属离子能催化过氧化物分解,降低纤维的牢固程度,加入乙二胺四乙酸四钠四水合物能加于。
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溶解液不要接触铁离子,铁离子是催化剂,容易促使PAM分解;配置好的PAM溶解液存放,阳离子PAM不宜超过1天,阴离子PAM不宜超过2天,以免降解。
聚丙烯酰胺(英文缩写为PAM),是丙烯酰胺单体( acrylamide,简称AM)及其衍生物在引发剂的作用下的均聚物的统称,是一种线形高分子聚合物,易溶于水,几乎不溶于苯、乙醚、脂类、丙酮等一般有机溶剂。可用做助凝剂、驻留剂、污泥脱水剂以及凝聚沉降剂等,有“百业助剂”之称。它能通过吸附污水中的悬浮的固体粒子,使粒子间架桥或通过电荷中的使粒子凝聚形成大的絮凝物,而得到分离、澄清的效果,进而提高作业效率,降低操作成本。