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步骤2:SNAC钠盐的形成在配备有机械搅拌器、热电偶、加料漏斗和冷凝器的1L半夹套的4颈圆底烧瓶中加入46.35g的SNAC游离酸(165.9mmol)和180ml的iPrOH,并且于室温(rt)搅拌。将悬浮液加热至40℃。向得到的悬浮液中,在30分钟的跨度内,加入33.84g的20%NaOH(169.2mmol)溶液。在约仅一半的碱加入时,悬浮液变为透明溶液。在量的碱加入后,透明溶液的pH为9.0。然后将反应温度升高至50℃,并且于50℃搅拌30分钟。用1小时将几乎无的透明溶液冷却至35℃。然后,将透明溶液用100mg的晶体SNAC钠盐(0.33mol)接种,并且于35℃搅拌1小时。透明溶液变成奶状稀悬浮液。用1小时将悬浮液进一步冷却至30℃,并且于30℃保持1小时,它变为稠的白悬浮液。在1小时的跨度内,加入180ml的i-PrOH。在加入的整个过程中,将内部温度保持于30℃。在加入后,搅拌实际上变得更加容易。然后,在1小时的跨度内,将悬浮液冷却至0℃,并且在该温度老化18小时。将固体用粗烧结玻璃漏斗过滤,并且过滤快。将固体空气干燥1小时。将得到的白固体转移至 结晶盘中,并且于35℃干燥6小时,并且于90℃,在氮气抽气下干燥另外18小时。在真空下,将其在烘箱中冷却至rt(需要低于40℃),然后从烘箱中移出。收集到总共46.8g(93.6%收率)白固体,发现它是无水SNAC钠盐,具有单峰粒径分布。如由卡尔费歇尔滴定判断的,发现含水量为0.52%。该盐的水溶液具有pH=7.0。在干燥处理过程中需要仔细地监测含水量,以确保水含量低于1%,优选低于0.5%。在过滤之前,可以将反应内容物于0℃老化过夜。观察到没有质量劣化。无水单峰SNAC钠盐产物在水中具有良好的溶解度,其明显高于三水合物形式在水中的溶解度。参考文献
危险化学品的应急处理规程
草酸泄漏需先用沙土吸附,再使用碳酸钠溶液中和至pH6-9方可处理。双氧水小量泄漏应用大量水稀释至浓度3%以下,严禁使用可燃吸附材料。眼部接触氨基磺酸粉末应立即用生理盐水冲洗至少15分钟。某企业演练数据显示,采用新型中和剂套装(含固态有机碱)使应急处置时间缩短至8分钟。智能洗消系统配备多级喷淋装置,可在3分钟内形成有效防护水幕,洗消效率达98%。
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运输和贮存注意事项:运输和贮存应日光直射或受热,应贮存于阴凉、清洁、通风的仓库内,远离火种热源,仓内温度不宜超过40摄氏度。保持容器密封,容器桶口向上,不能倒置和跌落,应与易燃或可燃物、还原剂、碱类、金属粉末等分开存放,避免与纸片、木屑等接触。搬运时应轻装轻卸,包装及容器损坏,发现包装破损渗漏应及时清理更换,用水冲洗渗漏液。储存处应有充足的水源和消防装置,并应使用防火防爆电子设备和装置。
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氧化液槽中的氧化液借助氧化液泵经调节控制流量后送往萃取塔底部。萃取塔为筛板塔,每层筛板上都有降液管和数万个筛孔。含有过氧化氢的氧化液从萃取塔底部进入后,被筛板分散成无数小油珠向塔顶漂浮,与此同时,纯水槽中配制的纯水借助纯水泵经调节控制流量与磷酸高位槽来的磷酸溶液(40%)通过磷酸计量泵混合后向萃取塔顶部送萃取水,通过每层筛板的降液管塔内水相上下相通,连续向下流动,与向上漂浮的氧化液进行逆流萃取。在萃取过程中,水为连续相,氧化液为分散相。萃取水从塔顶流向塔底的过程中,其中过氧化氢含量逐渐增高,从塔底流出,称为萃取液(粗过氧化氢),凭借位差进入净化塔顶部。